如何克服色谱溶剂检测干扰？

快速色谱法是纯化反应混合物和天然产物提取物的重要工具。现代快速色谱仪器配备了紫外检测器来观察洗脱的化合物并触发其收集。然而，用于分离各种混合物成分的溶剂有时会掩盖或降低其可检测性，从而降低其纯度和回收率。

那么，你可以做些什么来缓解这个问题呢？

那么，您可以尝试一些选择，包括更换溶剂（例如，将乙酸乙酯改为丙酮或 MTBE）或使用能够实时消除溶剂紫外线吸收（又称基线校正）的闪蒸系统。两者都有各自的优点，但本文重点讨论基线校正。

Biotage® Selekt 等 Flash 系统提供实时基线校正。该功能消除了运行过程中溶剂造成的任何紫外线吸收，从而使紫外线吸收溶剂无法检测到的化合物变得对检测器可见。

例如，靛红酸酐和苄胺的反应产生了所需的产物和一些副产物。使用 5 克硅胶柱 (Biotage® Sfär HC) 和庚烷/乙酸乙酯梯度进行快速色谱法仅检测产品，因为基线随着乙酸乙酯梯度的增加而上升，图 1。

图 1.使用庚烷/乙酸乙酯梯度纯化反应混合物，并使用 UV 检测，无需基线校正，隐藏了粗反应混合物中的副产物。

为了可视化反应中产生的副产物，启用系统基线校正功能（通常是默认方法参数）的纯化消除了这个问题，图 2。

图 2.启用基线校正的反应混合物纯化揭示了隐藏的副产物。

因此，如果紫外线基线上升导致您出现检测问题，请考虑具有基线校正功能的闪光系统。